气相蒸发法制备的88at%Ni-Fe合金超细微粒,平均垃径为5一84nm,观察、分析了样品的形貌、结构、成分、磁性、表面吸附以及氧化等,结果表明,做粒晶体结构呈面心立方,晶格常数及成分均接近于块材,表面吸附一层氮气分子,微粒单畴临界尺寸约为37nm,由此算出有效各向异性常数为6.16×10~5erg·cm~(-3),远大于块材,发现样品的居里温度呈现一定分布,并与微粒的尺寸分布及其表面(界面)层有关.